从茶叶中提取咖啡因实验装置图(从茶叶中提取咖啡实验报告装置图)

迎微 2023-01-24 0

扫一扫用手机浏览

文章目录 [+]

本文目录一览:

从茶叶中提取咖啡因的流程(简洁点)

(1)抽提:在250ML圆底烧瓶中加入100ML的95%乙醇和沸石,装上索氏提取器,将装有10g茶叶末的纸套筒放入索氏提取器中,装上蛇形冷凝管,从其上口加少量乙醇至刚好下去为止.

(2)用水浴加热,连续抽取2~3h 后,当提取液变得很淡,提取器的液体刚吸下去时,立即停止加热.

(3)冷却后讲提取液转移到250ml锥形瓶中,既得粗咖啡因,贴上标签待进一步提纯.

从茶叶中提取咖啡因的实验装置图

上面一个球形冷凝管,中间一个脂肪提取仪,下面一个平底烧瓶,水浴加热

如何提纯咖啡因?

提纯咖啡因,这是高中的课程,上化学课的时候,有在茶叶中提取咖啡因的实验。

茶叶提取咖啡因实验报告

从茶叶中提取咖啡碱(半微量)

一、实验目的

学习生物碱提取的方法 学习索氏提取器的使用原理

二、实验原理

茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡碱(有名咖啡因)为主,约占1%~5%。 咖啡碱是杂环化合物嘌呤的衍生物,其结构式和化学名称如下: 含结晶水的咖啡碱为无色针状结晶,能溶于氯仿、水、乙醇、苯等。在100 ℃时失去结晶水并开始升华,至178度时升华很快。 据此可先用适当溶剂从茶叶中进行提取,再用升华法加以提纯。 索氏提取器的特点是利用少量溶剂蒸发后浸泡茶叶起到大量溶剂的作用,同时避免茶叶因直接加热而导致分解等付反应。

三、实验装置

四、实验装置与器材

试剂:茶叶末5g,乙醇(95%)50ml,生石灰粉2g 器材:索氏提取器、圆底烧瓶、沸石、蒸发皿、玻璃漏斗、球形冷凝管等

五、实验操作

称取5g茶叶末,装入滤纸套筒中,套筒小心插入索氏提取器。取50ml95%乙醇加入圆底烧瓶,加几粒沸石,如图安装好装置。 水浴加热,连续提取1小时后,提取颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。 安装好蒸馏装置,水浴蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。 残液倒入蒸发皿,加入2g研细的生石灰粉,在玻棒不断搅拌下于烧杯蒸气浴上将溶剂蒸干。石棉网上小火将固体焙炒至干。 取一合适玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上。用小火小心加热至升华。 当滤纸上出现白色针状物时,暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。 残渣经拌和后可用略大的火再次升华。

六、注意事项

滤纸筒的大小要紧贴器壁,其高度不能超过虹吸管; 放茶叶包时要将注意别把滤纸弄破; 焙炒时要用小火。 升华时温度要控制在熔点以下; 在升华前尽量焙炒被升华物至无水份。

从茶叶中提取咖啡因的实验报告

一、实验目的

1. 通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。

2. 掌握索氏提取器的原理及其作用。

3. 掌握升华原理及操作。

二、实验原理

茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱,起主要成分为含量约占1%~5%的咖啡因(Caffeine,又名咖啡碱),并含有少量茶碱和可可豆碱,以及11%~12%的丹宁酸(又称鞣酸),还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。

咖啡因的化学名为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构为:

纯咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚,它是弱减性物质,水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在 C时失去结晶水并开始升华, C升华显著, 时很快升华。无水咖啡因的熔点为 。

咖啡因具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索式提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇,易升华等特点,以95%乙醇作溶剂,通过索氏提取器(或回流)进行连续提取,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,再通过升华提取得到纯的咖啡因。

三、实验装置

1. 索氏提取器:见图2-17。

2. 回流提取装置:在无索氏提取器的情况下,可采用回流冷凝装置(图3-13)。但一般回流冷凝装置所用溶剂量较大,且提取效果较索氏提取器差。

3. 升华装置:具有较高蒸气压的固体物质,在加热到熔点以下,不经过熔融而直接变成蒸气,蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品,但此法损失较大。

在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质,蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸,再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出,在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。

四、试剂与器材

试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰。

器材:60mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、50mL锥形瓶、直形冷凝管。

五、实验步骤

称取5g茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取50mL95%乙醇加入60mL平底烧瓶中,加入几粒沸石,按图2-17安装好装置。水浴加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。

安装好蒸馏装置(见图3-2),水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液(约5~10mL)倒入蒸发皿中,加入2g研细的生石灰粉,在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。

取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(图4-31)。用小火小心加热升华,若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时,可暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称量,测熔点。产量约20~30mg。

六、注意事项

1. 加入生石灰起中和作用,以除去单宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。

2. 乙醇将要蒸干时,固体易溅出皿外,应注意防止着火。

3. 升华前,一定要将水分完全除去,否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况,则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。

4. 升华过程中必须严格控制加热温度。

七、实验结果与讨论

纯咖啡因为白色针状晶体,实验结果可用电子天平称量。本实验如没有索氏提取器,也可用回流方法来提取咖啡因。

八、思考题

1. 索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?

2. 升华前加入生石灰起什么作用?

3. 升华操作的原理是什么?

4. 为什么在升华操作中,加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?

5. 为什么升华前要将水分除尽?

6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因?

B 咖啡因的红外吸收光谱测定

一、实验目的

1. 了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理,学习AVATAR360FT-IR的使用方法。

2. 掌握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法。

3. 学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。

二、实验原理

1. 红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一,它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。有关红外吸收光谱的基本原理参阅4.2.3节。

2. 测定红外光谱时,不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后,压制成厚度约为1mm的透明薄片;糊状法是将样片研磨成足够细的粉末,然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状,然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收,所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图4-32是液体石蜡和四氯化碳的红外吸收光谱图。

3. 测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构坚定工作的第一步,更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰,含有丰富的结构信息,但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说,主要应掌握4000~1500 官能团特征频率区的吸收峰和1500 以下一些重要吸收峰的回归,并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。

三、仪器和试剂

1. AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外谱仪器。

2. 红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。

3. 样品和试剂:实验十七A中提取的咖啡因、溴化钾粉末。

四、实验方法

1. 开启仪器,启动计算机并进入OMNIC窗口(见第4.2.3节相关内容)。

2. 压片法制样:取1~2mg干燥试样放入玛瑙研钵中,加入100mg左右的溴化钾粉末,磨细研匀。按照图4-33顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体,然后,将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中,将压杆插入压模体,在插到底后,轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上(见图4-34),旋转压力丝杆手轮压紧压模,顺时针旋转放油阀到底,然后,缓慢上下压动压把,观察压力表。当压力达到 (约100~120 )时,停止加压,维持2~3min,反时针旋转放油阀,压力解除,压力表指针回到“0”,旋松压力丝杆手轮,取出压模,即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间,压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。

3. 绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索(详见第4.2.3节)。整个过程包括(1)设定收集参数;(2)收集背景;(3)收集样品图;(4)对所得试样谱图进行基线校正,标峰等处理;(5)标准谱库检索;(6)打印谱图。

4. 收集样品图完成后,即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净,置于红外干燥灯下烘干,以备制下一个试样。

五、谱图解析

1. 对照试样的结构,对红外谱图中的吸收峰进行归属。4000~1500 区域的每一个峰都应讨论,小于1500 的吸收峰选择主要的进行归属。归属时可参考图4-20和附录3。

2. 记录计算机谱库检索的结果,并对检索结果进行评价和讨论。

六、注意事项

1. 制样时,试样量必须合适。试样量过多,制得的试样晶片太“厚”,透光率差,导致收集到的谱图中强峰超出检测范围;试样量太少,制得的晶片太“薄”,收集到的谱图信噪比差。

2. 红外光谱实验应在干燥的环境中进行,因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成,在潮湿的环境中极易损坏。另外,水本身能吸收红外光产生强的吸收峰,干扰试样的谱图。

七、思考与讨论

1. 化合物的红外光谱是怎样产生的?它能提供哪些重要的结构信息?

2. 为什么甲基的伸缩振动出现在高频区?

3. 单靠红外光谱解析能否到未知物的准确结构,为什么?

4. 含水的样品是否能直接测定其红外光谱,为什么?

茶叶中提取咖啡因的主要流程?

由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理(思考题1),使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积(思考题2)。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内(思考题3,4), 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物

相关文章

苦荞茶功效(苦荞茶功效与副作用)

荞麦茶:哺乳期妈妈的健康选择 可以的,哺乳期喝苦荞茶能补充微量元素,特别是2,4-二羟基顺式肉桂酸,排毒美白、预防雀斑以及老年斑。...

茶叶问答 2024-05-05 阅读3 评论0

测脸型(测脸型的软件免费)

测一测你是什么脸型 圆形脸 圆形脸最可量,肤点是脸型太太宽,面且下已及发隔都星现目形,缺乏立体盛,最杆能在两牌和额头两边加*圆形脸...

茶叶问答 2024-05-05 阅读1 评论0

饭醉(饭醉团伙的意思怎么解释?)

肉吃多了人会变笨吗? 不会,正是长身体的时候。但猪肉不要吃太多啦,多弄点深海鱼, 深海没污染,野生鲜甜。吃鱼营养高,而且也不贵。蔬...

茶叶问答 2024-05-05 阅读3 评论0

坭兴陶(坭兴陶博物馆)

坭兴陶时间长了对身体有害吗 有。根据查询中国医学网显示,坭兴陶是一种使用泥土制作的传统器物,因此具有较高的污染性,长期使用后,会产...

茶叶问答 2024-05-05 阅读3 评论0

那卡(那卡属于哪个茶区)

那卡古树茶的特点 1、那卡古树茶以其茶质饱满、生态良好、回甘明显、茶香纯正和汤中带甜的特点而闻名。 干茶条索紧结黑亮,芽头较小,汤...

茶叶问答 2024-05-05 阅读1 评论0
网站地图 | sitemap