茶叶中提取咖啡因步骤的简单介绍

admin 2023-12-11 0

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茶叶中咖啡因的提取方法有哪些?

咖啡因是一种生物碱,其构造式为: 咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在200℃升华显著,230℃升华很快。 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。 三、实验步骤: 1、粗提: a、 仪器安装:采用脂肪提取器。如图所示: b、连续萃取:称取10g茶叶,研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中连续加热虹吸2。5h。待多次发生虹吸(脂肪提取器中的溶液接近无色时)后,停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40,总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置,蒸馏的时间为:7:00。馏头:77℃,蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状(剩余大约2~3ml)。如图所示: c、加碱中和:趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰(如果不够继续加入生石灰,实际加入量4.0g),使成糊状。空气浴加热,不断搅拌下蒸干,用时40分钟。 d、焙炒除水:把蒸发皿放在小铁圈上,将其放在距石棉网上一段距离,下面用酒精灯加热,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分(必须十分干燥,否则会影响产物的质量与纯度),用时40分钟。 2、纯化: a、仪器安装:安装升华装置。用事先扎好小孔(孔应该大一些且朝一个方向突出)的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗,用手压住漏斗。 b、初次升华:210℃砂浴升华。刮下白色针状咖啡因晶体,黄色的溶于水蒸汽的产品不要为好。 c、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华,温度大约为216℃。合并两次生成的咖啡因,第二次生成的黄色晶体依然不要。 3、称重:将两次生成的咖啡因称重,产量为0.10g。 四、实验说明及注意事项: 1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。 3、升华过程中要控制好温度(本次实验的关键步骤)。若温度太低,升华速度较慢,耗时过长;若温度太高,会使产物发黄(分解),影响产率。 4、升华时候的温度太高,注意,千万小心不要被烫伤。

从茶叶中提取咖啡因的工艺流程?

从茶叶中提取咖啡因传统的方法有乙醇回流法和碳酸钠溶液煮沸法。 但前者需在Soxhlet萃取器中回流约215h以上,周期较长、醇耗、能耗较大,不利于工业化生产。 后者虽只需煮沸20min,但煮沸后呈泥胶状,过滤和萃取均很难,致使收率很低。

茶叶怎么提取出咖啡因?

咖啡因的提取

(1)抽提

称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。

(2) 回收乙醇

装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。

(3)升华提纯

在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。

取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华。当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。

怎么从茶叶里提炼咖啡因

用微波辐射法从茶叶中提取咖啡因

实验原料为乌龙茶和红茶

主要试剂为食用酒精(98%)、生石灰(C.P.)

主要仪器:NN-K577WFS型微波炉、XT4-100X 显微熔点测定仪、550-II型傅立叶变换红外线光谱仪

在250毫升锥形瓶中放入10.0g粉末状的乌龙茶(干品),加入一定量的一定配比的98%C2H5OH和H2O的混合液,摇匀,置于微波炉内,用微波火力为“高”的档次作用一定时间,取出,抽滤,滤液置于 150毫升蒸馏烧瓶中水浴蒸除乙醇。趁热把残余液倒入蒸发皿中,加入4∼5克生石灰搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干成粉状,然后移至酒精灯上微火加热焙烤片刻以除去水分,再把粉状物分3次转入干燥且洁净的坩埚中,盖上盖子,大火加热,咖啡因升华。冷却后,小心刮下坩埚壁及其盖上的产品,干燥、称重。用同样的方法试验红茶。

单项探索性实验表明,无论乌龙茶还是红茶,提取过程中,微波作用时间、溶剂的用量和溶剂的配比对咖啡因的提取率均有较大影响,而且结果相近。因此,以乌龙茶为原料,确定微波作用时间在2∼4分钟之间,溶剂用量在80∼120毫升之间,溶剂配比(C2H5OH/H2O)在3:1∼5:1之间。选微波作用时间、溶剂用量、溶剂配比这3个影响因素作研究对象,取3个水平,按L9(34)设计正交实验,每次实验结果的评判标准为提取率,同时在正交实验结果的基础上,还设计一系列单项辅助实验,配合正交实验寻找最佳工艺条件。

对于红茶,则在乌龙茶正交实验结论的基础上,设计一系列单项辅助实验,寻找其提取咖啡因的最佳工艺条件。

结语

利用微波辐射法从茶叶提取天然咖啡因,不但能大辐度缩短生产周期,而且具有提取率高,产品质量好,能耗低等优点,在最佳工艺条件下,乌龙茶的提取率可达1.322%,而红茶也可达1.128%。但该实验只是单一地提取咖啡因,从经济效益及原料的综合利用考虑,若能结合提取茶多酚、氨基酸等茶中的有效成分,则将有更令人满意的前景。□

(作者单位:广东揭阳市卫生中专学校 广东潮州韩山师范学院)

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